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鉀離子濃度的測量

更新時(shí)間:2015-07-28點(diǎn)擊次數(shù):6571
 一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

    取優(yōu)級純(GR)氯化鉀(KCl,74.551g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在115℃下烘干4h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取7.4551g氯化鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入7.4ml濃鹽酸,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

② 1×10-3mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pK 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pK 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pK 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pK

mg/L

ppm

1

3.00

39.10

39.10

1×10-1

4.00

3.91

3.91

1×10-2

5.00

0.39

0.39


 2、外參比電極的鹽橋溶液:

1mol/L氯化鈉(NaCl)水溶液。稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)

6mol/L氯化鈉(NaCl)溶液__稱取35.0658g氯化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    鉀離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-08型鉀離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇K+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓][ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進(jìn)入測量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、樣品測量:

二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鉀含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng):

  1、根據(jù)測量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的氟離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇相差一個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pK

0.39 ~ 3.9

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

3.9 ~ 39

1×10-1

4.00

1

3.00


2、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子:10-3mol/LK+時(shí),大允許含量:10-4mol/LCs+

3×10-3mol/LNH4+、10-2mol/LH+,Ti+、0.1mol/LAg+、0.5mol/LNa+。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將鉀離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。             

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